GCT Premier (Waters)

Le GCT Premier (WATERS MICROMASS), arrivé fin 2006 au laboratoire, est un spectromètre de masse haute résolution de type  Temps de Vol. Grâce à ses différents modes d’ionisation et son couplage avec la chromatographie en phase gazeuse il permet aussi bien de caractériser des molécules pures  que  des mélanges complexes. Sa particularité est l’ionisation par effet de champ électrique intense  FD ou FI qui permet aux molécules de perdre un électron sans les chauffer. Ce mode d’ionisation est particulièrement adapté aux molécules non volatiles et  instables à la température.

Utilisation et résultats

Sources d'ionisation :

 


Filament EI, CI

 

- EI impact électronique

- CI ionisation chimique, positive ou négative avec un mélange gazeux NH3+CH4,

- DCI Désorption Ionisation chimique,

- FI champ d'ionisation, FD champ de désorption

 

Systèmes d’introduction :

  -Introduction directe sous forme liquide ou solide,

 

 

Exemple: DCI


ProbeTip DCI

 

Exemple: FD

 

Une goutte d'échantillon est déposée sur un filament  recouvert d’aiguilles de carbone placé directement  dans un fort champ électrique.

Goutte d'échantillon déposée sur un filament recouvert d’aiguilles de carbone placé directement dans un fort champ électrique
Filament FI, FD

 -Couplage à un chromatographe en phase gazeuse

 

Résultats : mesure du m/z des ions obtenus

 EI

 beaucoup de fragments et/ou [M]+ : riche en informations structurales et utilisé pour les recherches en librairies

 CI+

 [M+H]+ et/ou [M+adduit+H]+ (cluster suivant le gaz utilisé) et fragments

 CI-

 [M]- ou  [M-H]- et/ou [M-adduit-H]+ (cluster suivant le gaz utilisé) et fragments

 DCI

 [M+H]+ et/ou [M+adduit+H]+ (cluster suivant le gaz utilisé) et peu de fragments

 FI/FD

 [M]+ , très peu de fragments (mode d’ionisation très doux)

 


Spectre EI vs FI


Recherche de formules brutes

 

Produits et matériaux concernés

Tous types de petites molécules <1500m/z non thermosensibles, de polarités variées, compatible avec une large gamme de solvants organiques.

Exemples d’applications

Caractérisation de petites molécules de synthèse en haute résolution par leur masse exacte et leurs formules brutes (ex: produit pharmaceutique pur)

Caractérisation d’impuretés dans des produits industriels bruts

Caractérisation de produit pharmaceutique et du degré de pureté par FI/GC

Détermination de masses exactes en FD dans des complexes de zinc

Identification de composés dans un produit cosmétique  par FI/GC

Détails techniques

Sources : EI, CI, DCI, FI, FD
Analyseur
 : TOF
Gamme de masses
 : jusqu'à 1500Da
Sensibilité
 : > ng
Résolution
 : 7000 FWHM
Précision de mesure : <5 ppm
Logiciels : MassLynx V4.1
Quantité de produit nécessaire
: 1-2mg par analyse
Contenant : vial en verre translucide (non ambré) avec bouchon téflon

Type d’échantillon : liquide (GC et ID) ou solide (ID)
Solvants à proscrire : DMF, DMSO

Colonne disponible: DB-5MS, 30mX0.250mmX0.25um

 

 

 

 

         

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