MicrOTOF-Q III (Bruker)

Le MicrOTOF-Q III est un spectromètre de masse haute résolution adapté à la caractérisation des petites et moyennes molécules (typiquement allant de 50Da à 20000Da). Cet instrument polyvalent permet l’analyse d’une grande diversité d’échantillons naturels ou de synthèse et convient particulièrement à la caractérisation en haute résolution des petites molécules organiques de synthèse élaborées à l’IMMM. Grâce au couplage avec la chromatographie liquide UHPLC cet instrument est également particulièrement adapté à l’étude des mélanges complexes.

Utilisation et résultats

Le MicrOTOF-Q III permet de mesurer la masse précise (monoisotopique) des molécules analysées correspondant à la masse exacte théorique, et d’en déduire les formules brutes probables (en mode MS). Grâce à son mode d’analyse MS/MS il permet de fragmenter les molécules d’intérêt et de déterminer la formule brute des fragments, apportant une information structurale supplémentaire qui peut être complémentaire de la RMN.

Sources disponibles (interchangeables): ESI (électrospray) et APCI (ionisation chimique à pression atmosphérique)

 

Modes d’introduction de l’échantillon : infusion directe pour la caractérisation de composés purifiés (en solution à une concentration standard de 1µg/mL), ou couplage (U)HPLC pour séparer puis caractériser les constituants d’un mélange.

 

Produits et matériaux concernés

Les deux configurations disponibles (source ESI ou source APCI) conviennent à l’analyse de composés polaires à moyennement polaires, non volatils, solubles dans des solvants organiques polaires et volatils ou des mélanges organo-aqueux (typiquement acétonitrile, méthanol, isopropanol, ou mélanges …). En raison de la sensibilité de l’instrument aux impuretés, seuls des solvants ultrapurs sont utilisés.

Pour plus d’informations :  « liste de solvants et tampons compatibles avec le Q-TOF »

 

Exemples d’applications

Caractérisation de petites molécules de synthèse en haute résolution (masse exacte, génération de formules brutes, fragmentations)

Caractérisation de composés dans des mélanges par masse exacte, génération de formules brutes et fragmentations en LC/MS/MS haute résolution

Caractérisation d’impuretés dans un produit industriel brut

Caractérisation de composés dans les emballages alimentaires (partenariat avec la société ARDAGH)

 

Détails techniques

Sources : ESI, APCI
Analyseur
 : Q-TOF
Gamme de masses : 20-20 000Da
Sensibilité : ~ pg
Résolution : > 20000 FWHM
Précision de mesure : < 5ppm
Quantité d’échantillon à fournir : 1-2mg par analyse
Contenant 
: vial en verre translucide (non ambré) avec bouchon téflon
+ UHPLC U3000 (Thermo Scientific)

Colonnes disponibles:
C18 HTec 250 x 2,1mm, 5µm
C18 Pinacle DB-AQ 100 x 2,1mm, 1,9µm
C18 Jupiter 300Å 150 x 2,0mm (dédiée analyse de protéines)

Logiciels : Compass 1.5 (OTOFControl 3.2, DataAnalysis 4.1), Hystar 3.2, Chromeleon

 

 

 

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