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Diffusion, Diffraction et réflectivité des rayons X

Diffusion, Diffraction et réflectivité des rayons X

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La plateforme

La plateforme « Diffusion, Diffraction et réflectivité des Rayons X » regroupe 6 instruments qui sont accessibles à l'ensemble des étudiants, enseignants, chercheurs et industriels désirant effectuer des manipulations de diffraction et ou de diffusion des rayons X. Les domaines d'analyses sont les suivants :

1)     Matériaux inorganiques et organiques

Diffraction des rayons X sur échantillon polycristallin sous forme de poudre ou d'échantillon massif (plan ou non plan) permet d'analyser tout type d'échantillon solide. Identification de phases à partir de bases de données (PDF inorganic 2015 ~200.000 entrées et PDF organic 2015 ~500.000 entrées). Analyse quantitative de phases par analyse Rietveld. Détermination de structure sur monocristal ou sur poudre. Analyse en température → 1200°C pour analyser les paramètres de dilatation thermique, les transitions de phases et les réactions chimiques.

2)     Nanomatériaux hybrides, Polymères nanocomposites, Liquides complexes et Biomolécules

Le signal X aux petits angles (SAXS) peut provenir notamment : des défauts d’un cristal ; de l’organisation en nanoparticules et cristallites ; de systèmes multi-phasés présentant des contrastes de densité électronique à l’échelle mésoscopique ; d’interfaces au sein d’un mélange de liquides non intimement miscibles ; d’agrégats organiques issus de l’auto-assemblage de molécules (tensioactif en solution et micelles de savons, agrégats de protéines, membranes biologiques,…), des fluctuations de densité à grande échelle d’un liquide (compressibilité, fluctuations près d’une transition de phase).

3)     Interfaces solides, Couches minces et multicouches.

La technique de réflectivité des rayons X spéculaire et hors spéculaire, ainsi que le GISAXS (SAXS en incidence rasante) permet de sonder la densité électronique d’une interface ou d’une couche mince sur une centaine de nanomètres ou plus avec une précision de mesure de l’épaisseur et des rugosités pouvant atteindre l’angstrœm sur les couches les moins rugueuses. Sur des couches composites, il est possible de mesurer l’ordre structural et les corrélations de position, en fonction de l’orientation de l’échantillon.

Offre de service R&D

Pour les utilisateurs issus de l'Institut, pour des mesures à température ambiante les instruments, MPD_I, MPD_II ainsi que Empyrean_II, sont en accès libre après une première formation. Les scientifiques d'autres laboratoires sont les bienvenus pour une collaboration avec le personnel de la plateforme et les chercheurs spécialistes des techniques.

Les industriels sont aussi les bienvenus dans le cadre de prestations ou d'études approfondies. Un accompagnement personnalisé sera proposé selon leurs problématiques.

Equipements

APEX II: diffractomètre rayons X monocristallin

Diffractomètre de rayons-X dédié aux échantillons monocristallins. Diffractomètre monocristal APEX II Quazar (4-circle Kappa goniometer) équipé d'une micro-source (IµS microfocus source - Mo Kα), d'un détecteur CCD 4 K et d'un cryostreamer Oxford (jusqu'à 100 K),

Contact : Jérôme Lhoste.

Empyrean I: diffractomètre rayons X, analyses couches minces, SAXS et GISAXS

Diffractomètre de Rayon X, équipé pour l’étude des interfaces planes, couches minces et poudres : Réflectivité X (XR), diffraction X en incidence rasante (GID) et diffusion rasante aux petits angles (GISAXS limité en angles). Equipé d’un tube X cuivre avec monochromateurs miroir multicouche sur source interchangeables, d’un goniomètre de précision (z,phi,chi), de collimateurs plans et d’un détecteur 2D à pixels indépendants).

Etude des couches minces (profil de densité électronique, épaisseur, rugosité...) et plus rarement des poudres. Equipé d’une chambre en température Anton Paar

Accès encadré. Demande d’utilisation et formation obligatoire via les responsables scientifiques (Alain Gibaud AG, Guillaume Brotons GB, ..). Engage généralement une collaboration et un accompagnement des mesures et analyse avec ceux-ci. L’instrument étant souvent la clef de voute de plusieurs sujets de thèse et Master II en physique, il devient peu accessible sur certaines périodes (stages Master). Inscription sur planning avec priorisation par responsables. Instrument pouvant être endommagé lourdement en cas de mauvaise utilisation (changements des optiques entre configurations différentes et réinitialisations délicates avec risques de collisions, notamment après pannes, coupures électriques, erreurs de paramétrages des balayages).

Empyrean II: diffractomètre rayons X, analyses diffractométriques des poudres

Diffractomètre de rayons-X dédié aux échantillons polycristallins en mode réflexion (matrice lourde) et transmission (matrice légère). Ce diffractomètre est équipé d'un détecteur rapide Pixel et d'un passeur automatique d'échantillons de 30 positions.

Environnements : 

GIXRD dédié aux échantillons polycristallins sous forme de couches minces (Grazing Incidence Xray Diffraction)

(Contact F. Goutenoire FG accès encadré)

XRK900 dédié à l'étude en température (Tmax=900°C) sous différents gaz réactifs (H2, ..)

(Contact G. Corbel CG accès encadré)

Accès libre après formation. Utilisation en autonomie complète (via planning) après formation aux premières utilisations dispensées par un utilisateur confirmé.

Accès encadré pour les mesures spécifiques : GIXRD et XRK900, d'autres types de mesures peuvent être effectués : capillaire, échantillon non plan, changement de longueur d'onde (Cobalt, Chrome).

MPD I : diffractomètre rayons X, analyses couches minces et SAXS

Diffractomètre de Rayons X, équipé pour la réflectivité X des couches minces (tube X cuivre avec monochromateur arrière sur détecteur ponctuel à gaz, moteur translation échantillon en z). Utilisation dédiée à la formation des utilisateurs et mesure de la réflectivité X des couches minces.

Accès libre après formation. Utilisation en autonomie complète (via planning) après formation aux premières utilisations dispensées par un utilisateur confirmé. Peu de manipulations peuvent endommager l’instrument car on ne change pas ses configurations optiques.

MPD II: diffractomètre rayons X, analyses diffractométriques des poudres

Diffractomètre de rayons-X dédié aux échantillons polycristallins en mode réflexion. Ce diffractomètre est équipé d'un passeur automatique d'échantillons 15 positions.

Contact : Cyrille Galven (CG).

Environnement : HTK1200 dédié à l'étude en température (Tmax=1200°C) sous différents gaz neutres (N2, air ..). L'analyse en température permet d'accéder à la dilatation thermique, aux transitions de phases et aux transformations chimiques.

Cet environnement n'est pas en accès libre, pour toute expérience en température prendre contact avec un responsable local : CG, GC ou FG.

Accès libre après formation. Utilisation en autonomie complète (via planning) après formation aux premières utilisations dispensées par un utilisateur confirmé. Peu de manipulations peuvent endommager l’instrument car on ne change pas ses configurations optiques.

Contact

immm-plateformes@univ-lemans.fr

 

Responsable de la plateforme:

Dr Sandy AUGUSTE

02.43.83.33.59

sandy.auguste @ univ-lemans.fr

 

Référents scientifiques de la plateforme:

Pr François GOUTENOIRE -  DRX Poudre

francois.goutenoire @ univ-lemans.fr

tel : 02.43.83.33.54

 

Dr Guillaume BROTONS - Couches minces/SAXS/GSAXS

guillaume.brotons @ univ-lemans.fr

02.43.83.26.25

 

Dr Jérôme LHOSTE - Monocristal

jerome.lhoste @ univ-lemans.fr

02.43.83.33.52

 

Collège utilisateurs

Les premières informations peuvent être prises via les deux responsables F. Goutenoire et G. Brotons. De nombreuses personnes interviennent également sur ces appareillages pour des prestations. Vous pouvez aussi vous adresser directement à ces personnes.

E-Mail @univ-lemans.fr

 

Tel 02.43.83

équipement(s)

champs d'action

francois.goutenoire

 

33.54

Empyrean II, MPD II

formation, DRX en température, GIXRD

cyrille.galven

 

33.48

Empyrean II, MPD II

DRX en température

gwenael.corbel

26.48

Empyrean II, MPD II

DRX en température, XRK900

jerome.lhoste

33.59

Apex II

analyse sur monocristal

annie.ribaud

33.46

Apex II

analyse sur monocristal

frederic.amiard

32.63

Empyrean I, MPD I

Support DRX couche mince, SAXS, GISAXS

guillaume.brotons

26.25

Empyrean I, MPD I, SAX

SAXS/GISAXS/GIXRD/RRX speculaire et hors-spéculaire en température. Liquides, polymères biomolécules.

alain.gibaud

32.62

Empyrean I, MPD I, SAX

SAXS, GISAXS

jean-yves.botquelen

33.55

______

Personne Compétente en Radioprotection (PCR)

mathieu.edely

27.90

______

Personne Compétente en Radioprotection (PCR)

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