Equipements

Bâti PECVD-PEPVD

Le réacteur (Boréal Plasmas 7050) est une enceinte en aluminium (d=400 mm, L=300 mm) munie de 12 applicateurs ECR (Electronic Cyclotronic Resonance). Le pompage est assuré par une pompe sèche (Adixen ACP28G) et une pompe turbomoléculaire (Adixen ATH-300i). La pression est mesurée par deux jauges (Pirani-cathode froide Pfeiffer PKR 251 et capacitive Pfeiffer CCR 364). L’introduction des gaz avec un débit contrôlé (Brooks SLA5850S) se fait par le couvercle de type « douche ». Le plasma est produit par un générateur Sairem GMP20KED (2.45 GHz, 60-2000 W). La pulvérisation de métaux est possible grâce à 7 cibles (diamètre 60 mm) refroidies par circulation d’eau et polarisables jusqu’à -600 V. Le porte-substrat refroidi et polarisable est situé à 50 mm du bas du réacteur et à 150 mm de l’axe des applicateurs.

Utilisation et résultats

Ce type d’appareil nécessite la mise au point d’une procédure d’utilisation, spécifique à chaque application, établie en concertation entre le chercheur et le responsable de la plateforme. Le bâti est dédié aux dépôts organiques et hybrides (organiques-métalliques) en couche mince.

Illustration de dépôt polyaniline nanotexturée (Thèse d’A. Zaitsev, octobre 2015)

Produits et matériaux concernés

Pour la PECVD, tout précurseur organique ayant une tension de vapeur compatible avec la gamme de pression requise pour amorcer le plasma est potentiellement utilisable. Pour la PEPVD, les cibles métalliques sont à fournir.

Détails techniques

Durée d’une manipulation : qq min- qq 10min
Gamme de température : ~ ambiante
Gamme des vitesses de dépôt : ~10 nm/min
Taille max. d’un échantillon : 100 cm²

Bâti micro-ondes

Cet équipement est composé de trois parties principales : le système d'excitation (générateur SAIREM, 433 MHz, 0-250 W), le réacteur et le groupe de pompage. Le transfert d'énergie s'effectue par l'intermédiaire d'un guide d'onde de type surfatron. Le réacteur est un cylindre en quartz de 500 mm de longueur, de diamètre interne de 76 mm et de 4 mm d'épaisseur. Le réacteur est installé sur un sas permettant l'introduction de l'échantillon. Le porte-échantillon peut être placé, soit dans le plasma, soit en post-décharge spatiale. Le système de pompage est constitué d'une pompe primaire (ALCATEL N°2012) et d'une pompe turbomoléculaire. La pression est mesurée au moyen de jauges Penning et Pirani. Le flux de gaz est contrôlé par un régulateur de débit massique MKS N°1259 B.

Utilisation et résultats

Obtention de diverses topographies pour une surface PP autonettoyante (J. Fresnais, J. P. Chapel, L. Benyahia; F. Poncin-Epaillard Journal of Adhesion Science and Technology, 23, 447–467(2009))Ce type d’appareil nécessite la mise au point d’une procédure d’utilisation, spécifique à chaque application, établie en concertation entre le chercheur et le responsable de la plateforme. Le bâti est dédié aux traitements de surface (modifications) de matériaux sous forme de plaques ou de films.

Produits et matériaux concernés

Pour le bâti micro-ondes, tout gaz du type (N₂, O₂, CF₄, CO₂, Ar, He, H₂…) peut être utilisé. Aucun précurseur de dépôt ne peut être testé. Les échantillons doivent être sous forme de film ou de plaques.

Exemples d’applications

Un contrôle de la phase plasma permet d’obtenir une modification de surface sélective

(M. J. Wang,Y.I. Chang,F. Poncin-Epaillard Langmuir, 19 (20), 8325-8330 (2003))

Détails techniques

Durée d’une manipulation : qq min- qq 10min
Gamme de température : ~ ambiante
Taille max. d’un échantillon : 5 cm²

Bâti RF

L’appareillage est conçu pour le traitement des poudres (Métal Process, Grenoble). Cet équipement est composé de trois parties : le système d’excitation (SAIREM, 0-600 W, 13,56 MHz), l’enceinte et le groupe de pompage. Le réacteur métallique et non magnétique (285 x 140 x 220 mm³) est en aluminium. La chambre contient une cathode interne directement reliée au générateur. L’échantillon placé sur le porte substrat est au potentiel flottant. Le groupe de pompage est constitué, d’une part, d’une pompe primaire (Adixen série Pascal 2015SD) et d’une pompe turbomoléculaire (Alcatel ATP 80/100). La pression (p) est mesurée au moyen d’une jauge combinée Pirani/cathode froide (Alcatel ACC 1009). Le flux de gaz est contrôlé par un régulateur de débit massique (FC 7700 CDC Area).

Utilisation et résultats

Ce type d’appareil nécessite la mise au point d’une procédure d’utilisation, spécifique à chaque application, établie en concertation entre le chercheur et le responsable de la plateforme. Le bâti est dédié aux traitements (dépôt et modification) des poudres et films (organiques, métalliques).

Illustration de la sulfonation plasma d’argile (K. Fatyeyeva, J. Bigarré, B. Blondel, H. Galiano, D Gaud, M. Lecardeur, F. Poncin-Epaillard Journal of Membrane Science, 366, 33–42, (2010))

		1 étape	2 étapes
	Laponite	plasma SO₂	plasma He + p-styrène sulfonate
S (%)	< 0.1	1.85	9.9
C (%)	< 0.1	-	35.6
IEC (meq/g)	-	0.62	3.32

Produits et matériaux concernés

Pour ce réacteur, tout type de matériau ou de gaz peut être utilisé.

Exemples d’applications

Le traitement plasma est exploité afin d’améliorer l’affinité des charges des matériaux polymères et d’obtenir après mélangeage de véritables nanocomposites. Cette voie évite la mise d’une chimie en solution utilisant actuellement des réactifs peu respectueux de l’environnement. Ainsi ont été traitées différentes argiles pour favoriser leur exfoliation mais aussi incorporer de nouveaux groupements chimiques (oléophiles avec un dépôt plasma d’acétylène, ou sulfonés avec un plasma de SO₂).

Caractérisation d'une argile sulfonée par voie plasma (K. Fatyeyeva, J. Bigarré, B. Blondel, H. Galiano, D Gaud, M. Lecardeur, F. Poncin-Epaillard Journal of Membrane Science, 366, 33–42, (2010))

Détails techniques

Durée d’une manipulation : qq min- qq 10min
Gamme de température : ~ ambiante
Gamme des vitesses de dépôt : ~10 nm/min
Taille max. d’un échantillon : 200 cm²

Bâti PECVD

Le réacteur plasma (MG300S, Plassys) est un réacteur RF (13,56 MHz) à couplage capacitif avec un sas d’introduction muni d’une canne de transfert. L’enceinte cylindrique en aluminium comporte deux électrodes horizontales d’un diamètre de 30 cm, d’une épaisseur de 1 cm et séparées de 5 cm. Le porte-substrat est déposé sur l’électrode inférieure reliée au générateur RF. Le pompage est assuré par une pompe turbomoléculaire (Seiko Seiki STP control unit) jusqu’à l’obtention d’une pression de l’ordre de 5.10^-6 Torr (Jauge Penning). Les gaz sont introduits par un douche d’injection située au-dessus du porte-substrat. Dans le cas d’un plasma en mode pulsé, un générateur RF (Advanced Energy, Cesar 133) est utilisé avec un réglage manuel de l’accord d’impédance.

Utilisation et résultats

Illustration de dépôt d’un copolymère (Thèse de C. Chahine, janvier 2015).

Produits et matériaux concernés

Tout précurseur organique ou organométallique ayant une tension de vapeur compatible avec la gamme de pression requise pour amorcer le plasma est potentiellement utilisable.

Exemples d’applications

Grâce aux études menées sur le paramétrage du réacteur, un contrôle de la structure du (co)polymère est possible variant d’une forme très réticulée à une structure pratiquement linéaire de la polyaniline.

D. Debarnot, T. Mérian, F Poncin-Epaillard Plasma Processes and Polymers 8(8), 763-772(2011)

En alliant gravure, dépôt et fluoration plasma, il a été possible d’élaborer de surfaces « tapis brosse » aux propriétés anti adhésives vis-à-vis des bactéries.

J. Tarrade, Th. Darmanin, E. Taffin de Givenchy, F. Guittard, D. Debarnot, F. Poncin-Epaillard, Appl. Surf. Sci. 292, 782-89 (2014).