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Spectrométrie de masse

Spectrométrie de masse

Caractériser des échantillons par spectrométrie de masse.

La plateforme

La plateforme de spectrométrie de masse de l’Institut des Molécules et Matériaux du Mans assure la caractérisation de vos échantillons par spectrométrie de masse couplée ou non à la chromatographie liquide ou gazeuse, en fonction de vos besoins.

  • Caractérisation de petites molécules de synthèse en haute résolution (masse exacte, génération de formules brutes, fragmentations)
  • Caractérisation de polymères de synthèse par MALDI-TOF (détermination des extrémités de chaîne, estimation des valeurs de Mn, Mw, Ip, DPn, …)
  • Identification de composés dans des mélangespar recherche en librairies en GC/MS basse résolution:

- par masse exacte et génération de formules brutes en GC/MS haute résolution

- par masse exacte, génération de formules brutes et fragmentations en LC/MS/MS haute résolution.

  • Identification de bactéries par MALDI-TOF (Biotyper)

 

Quelques exemples de projets :

  • Caractérisation d’impuretés dans un produit  brut de synthèse par LC/MS
  • Identification de bactéries  pour analyse vétérinaire par MALDI-TOF Biotyper
  • Caractérisation de composés dans les emballages alimentaires par LC/MS/MS

Offres de services R&D

Les services proposés par la plateforme sont accessibles aux équipes de l’IMMM ainsi qu’aux laboratoires publics, laboratoires et entreprises privés.

Prestations de service : le personnel de la plateforme se propose d’analyser vos échantillons pour répondre à vos besoins ponctuels ou récurrents

Accès machine après formation : pour vos projets de recherche/développement la plateforme met à votre disposition ses équipements sous la forme d'une location de temps machine sur site. Nous formons les techniciens, ingénieurs, chercheurs à l'utilisation de nos équipements qu'ils peuvent ensuite utiliser de manière autonome.

Equipements

MicrOTOF-Q III (Bruker)

Le MicrOTOF-Q III est un spectromètre de masse haute résolution adapté à la caractérisation des petites et moyennes molécules (typiquement allant de 50Da à 20000Da). Cet instrument polyvalent permet l’analyse d’une grande diversité d’échantillons naturels ou de synthèse et convient particulièrement à la caractérisation en haute résolution des petites molécules organiques de synthèse élaborées à l’IMMM. Grâce au couplage avec la chromatographie liquide UHPLC cet instrument est également particulièrement adapté à l’étude des mélanges complexes.

Utilisation et résultats

Le MicrOTOF-Q III permet de mesurer la masse précise (monoisotopique) des molécules analysées correspondant à la masse exacte théorique, et d’en déduire les formules brutes probables (en mode MS). Grâce à son mode d’analyse MS/MS il permet de fragmenter les molécules d’intérêt et de déterminer la formule brute des fragments, apportant une information structurale supplémentaire qui peut être complémentaire de la RMN.

Rapport d'analyse - MS

Raport d'analyse - MS/MS

Sources disponibles (interchangeables): ESI (électrospray) et APCI (ionisation chimique à pression atmosphérique)

 

Modes d’introduction de l’échantillon : infusion directe pour la caractérisation de composés purifiés (en solution à une concentration standard de 1µg/mL), ou couplage (U)HPLC pour séparer puis caractériser les constituants d’un mélange.

Produits et matériaux concernés

Les deux configurations disponibles (source ESI ou source APCI) conviennent à l’analyse de composés polaires à moyennement polaires, non volatils, solubles dans des solvants organiques polaires et volatils ou des mélanges organo-aqueux (typiquement acétonitrile, méthanol, isopropanol, ou mélanges …). En raison de la sensibilité de l’instrument aux impuretés, seuls des solvants ultrapurs sont utilisés.

Pour plus d’informations :  « liste de solvants et tampons compatibles avec le Q-TOF »

Exemples d’applications

  • Caractérisation de petites molécules de synthèse en haute résolution (masse exacte, génération de formules brutes, fragmentations)
  • Caractérisation de composés dans des mélanges par masse exacte, génération de formules brutes et fragmentations en LC/MS/MS haute résolution
  • Caractérisation d’impuretés dans un produit industriel brut
  • Caractérisation de composés dans les emballages alimentaires (partenariat avec la société ARDAGH)

Détails techniques

  • Sources : ESI, APCI
  • Analyseur : Q-TOF
  • Gamme de masses : 20-20 000Da
  • Sensibilité : ~ pg
  • Résolution : > 20000 FWHM
  • Précision de mesure : < 5ppm
  • Quantité d’échantillon à fournir : 1-2mg par analyse
  • Contenant : vial en verre translucide (non ambré) avec bouchon téflon
    + UHPLC U3000 (Thermo Scientific)
  • Colonnes disponibles:
    C18 HTec 250 x 2,1mm, 5µm
    C18 Pinacle DB-AQ 100 x 2,1mm, 1,9µm
    C18 Jupiter 300Å 150 x 2,0mm (dédiée analyse de protéines)
  • Logiciels : Compass 1.5 (OTOFControl 3.2, DataAnalysis 4.1), Hystar 3.2, Chromeleon

Contact

immm-plateformes @ univ-lemans.fr

Responsable de la plateforme:

Alexandre Bénard

 

Pour toute demande d'analyse, veuillez contacter les personnels de la plateforme :

 Analyse de macromolécules et Analyse de petites molécules organiques

 

 Alexandre Bénard (IE)
alexandre.benard@univ-lemans.fr (emmanuelle.mebold @ univ-lemans.fr)
Bureau: 02.43.83.33.34

 

Référent scientifique:

Arnaud Martel

arnaud.martel @ univ-lemans.fr

02.43.83.33.71

Documents utiles

Charte de la plateforme

Formulaires de demande d'analyse MALDI:

Formulaire de demande d'analyse pour le MicrOTOF:

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