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MicrOTOF-Q III (Bruker)

Le MicrOTOF-Q III est un spectromètre de masse haute résolution adapté à la caractérisation des petites et moyennes molécules (typiquement allant de 50Da à 20000Da). Cet instrument polyvalent permet l’analyse d’une grande diversité d’échantillons naturels ou de synthèse et convient particulièrement à la caractérisation en haute résolution des petites molécules organiques de synthèse élaborées à l’IMMM. Grâce au couplage avec la chromatographie liquide UHPLC cet instrument est également particulièrement adapté à l’étude des mélanges complexes.

Utilisation et résultats

Le MicrOTOF-Q III permet de mesurer la masse précise (monoisotopique) des molécules analysées correspondant à la masse exacte théorique, et d’en déduire les formules brutes probables (en mode MS). Grâce à son mode d’analyse MS/MS il permet de fragmenter les molécules d’intérêt et de déterminer la formule brute des fragments, apportant une information structurale supplémentaire qui peut être complémentaire de la RMN.

Rapport d'analyse - MS

Raport d'analyse - MS/MS

Sources disponibles (interchangeables): ESI (électrospray) et APCI (ionisation chimique à pression atmosphérique)

 

Modes d’introduction de l’échantillon : infusion directe pour la caractérisation de composés purifiés (en solution à une concentration standard de 1µg/mL), ou couplage (U)HPLC pour séparer puis caractériser les constituants d’un mélange.

Produits et matériaux concernés

Les deux configurations disponibles (source ESI ou source APCI) conviennent à l’analyse de composés polaires à moyennement polaires, non volatils, solubles dans des solvants organiques polaires et volatils ou des mélanges organo-aqueux (typiquement acétonitrile, méthanol, isopropanol, ou mélanges …). En raison de la sensibilité de l’instrument aux impuretés, seuls des solvants ultrapurs sont utilisés.

Pour plus d’informations :  « liste de solvants et tampons compatibles avec le Q-TOF »

Exemples d’applications

  • Caractérisation de petites molécules de synthèse en haute résolution (masse exacte, génération de formules brutes, fragmentations)
  • Caractérisation de composés dans des mélanges par masse exacte, génération de formules brutes et fragmentations en LC/MS/MS haute résolution
  • Caractérisation d’impuretés dans un produit industriel brut
  • Caractérisation de composés dans les emballages alimentaires (partenariat avec la société ARDAGH)

Détails techniques

  • Sources : ESI, APCI
  • Analyseur : Q-TOF
  • Gamme de masses : 20-20 000Da
  • Sensibilité : ~ pg
  • Résolution : > 20000 FWHM
  • Précision de mesure : < 5ppm
  • Quantité d’échantillon à fournir : 1-2mg par analyse
  • Contenant : vial en verre translucide (non ambré) avec bouchon téflon
    + UHPLC U3000 (Thermo Scientific)
  • Colonnes disponibles:
    C18 HTec 250 x 2,1mm, 5µm
    C18 Pinacle DB-AQ 100 x 2,1mm, 1,9µm
    C18 Jupiter 300Å 150 x 2,0mm (dédiée analyse de protéines)
  • Logiciels : Compass 1.5 (OTOFControl 3.2, DataAnalysis 4.1), Hystar 3.2, Chromeleon
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