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Spectroscopie vibrationnelle

Spectroscopie vibrationnelle

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Equipements

Raman  WiTec Apyron 300R

L'Apyron 300R est un spectromètre Raman -dernière génération- de marque WITEC multi-longueurs d'onde lasers: 532, 633, 660 et 785 nm.  Il est équipé d'un détecteur CCD (1650x200 pixels), d'un microscope confocal avec objectifs Zeiss (x10, x20, x50, X100), d'une table motorisée en X, Y et Z ainsi que d'une table piezo capable d'avoir un pas minimum de 2nm. Il dispose de trois réseaux (300, 600 et 1800 tr/mm).

Il est également équipé de façon à faire de la spectrométrie Raman en polarisation.

Des mesures en champ sombre sont  possibles.

Un module de détection et d’analyse de particules Particle Scout ainsi qu’une bibliothèque de spectres ont été implémentés afin de procéder à des recherches spectrales.

 

Utilisation et résultats

Ce spectromètre permet ainsi de faire de l'imagerie hyperspectrale avec une grande résolution spatiale, de faire de cette imagerie ultra-rapide en 3D, de suivre la surface en focalisation continue (TrueFocus,TrueSurface), de faire des recherches spectrales (TrueMatch) ou encore d'analyser les résultats par analyses multivariées.

Les échantillons peuvent aussi être analysés hors champ du microscope avec deux sondes déportées par fibre optique.

 

 

 

 

 

 

 

Exemples d’applications

Polymérisation par effet plasmon

  Cartographie spectrale de particules polymères

  cartographie spectrale (couleur jaune) de particules polymères superposées à l'image optique

spectre extrait de la cartographie Raman d'une des particules

Produits et matériaux concernés

 Tous types d’échantillons peuvent être étudiés. Ils peuvent être solides (sous forme massif, couches minces, poudre,…), liquides avec un objectif à immersion. Les sondes déportées permettent de faire des mesures sur des échantillons non adaptés pour une analyse sous  microscope.

 

Détails techniques

  • Durée d’une manipulation : 5 min en moyenne
  • Gamme de température : de -200°C à +1000°C
  • Volume type d’un échantillon : quelques mg
  • Résolution spatiale: selon configuration et table motorisée (classique/piezo), < 1 µm (max 300nm)
  • Résolution spectrale: selon longueur d'onde laser et réseaux,  < 1 cm -1
  • Logiciels utilisés : ControlFive
  • Paillasse pour la préparation des échantillons à disposition.

 

 

 

 

Spectromètre Raman T64000

Le T64000  est un spectromètre Raman de marque Horiba Jobin-Yvon associé à un microscope Olympus BX41, couplé à un système confocal et à un détecteur CCD refroidi à l’azote liquide, ce qui lui confère une extrême sensibilité.

L’irradiation des échantillons est réalisée à l’aide d’un laser Argon/Krypton (Innova, Cohérent) délivrant une dizaine de radiations monochromatiques de longueurs d’ondes entre 457 nm et 647 nm.

Ce grand instrument permet d’obtenir des spectres qui sont le reflet des vibrations des liaisons présentes dans la molécule. Ils sont d’une grande résolution et permettent de détecter la présence de molécules, nous informent  sur leur  structure, leurs arrangements  et leurs  interactions  avec les autres molécules.

 

 Utilisation et résultats

Ce spectromètre micro/macro Raman fonctionne dans 3 différentes configurations : simple monochromateur, triple soustractif et additif.

Les modes soustractifs et additifs sont particulièrement performants pour étudier en détail les modes de vibration de bas nombre d’onde avec une très grande résolution spectrale (> 3cm- 1). Il est possible de faire des mesures en température allant de -200°C à +1000°C et des mesures en pression, allant jusqu’à 30 GPa.

 

Exemples d’applications 

Cette étude a été réalisée sur le Raman T64000 avec une cellule fabriquée spécialement.

Study In-situ Raman scattering in sc-CO2 environment of liquids or solids

 

Produits et matériaux concernés 

Tous types d’échantillons peuvent être étudiés. Ils peuvent être solides (couches minces métalliques, poudre, polymères,…), liquides (culture de bactérie,…) ou même sous forme de gaz grâce à une cellule spécifique.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Détails techniques

  • Durée d’une manipulation : 10 min en moyenne 
  • Gamme de température : de -200°C à +1000°C
  • Gamme de pression : de 0.001  à 30GPa
  • Volume type d’un échantillon : 1mg
  • Résolution spatiale: 1 µm
  • Résolution spectrale : 3 cm -1
  • Logiciels utilisés : Labspec 5
  • Paillasse pour la préparation des échantillons à disposition.

Spectromètre Raman X'Plora

L’Xplora est un spectromètre Raman compact de chez Horiba Jobin-Yvon,  multi-longueur d’onde (532, 638, 785 nm) comprenant un microscope confocal (100x), une table motorisée (XY), un détecteur CCD 1650 x 200 pixels refroidi par air et muni de 4 réseaux 600-1200-1800-2400 traits/mm.

 

 

 

 

 

 

Utilisation et résultats

Ce spectromètre Raman compact permet de faire des mesures rapides et in situ avec une très grande résolution spatiale de l’ordre du µm.

 

 

 

Exemples d’applications

Mise en œuvre de méthodes alternatives de détection de pathogènes: couplage surfaces fonctionnalisées spécifiques + Diffusion Raman

Études des propriétés SERS de surfaces nanostructurées. Recherche effectuée sur l'Xplora.

 

 Identification via une reconnaissance de spectre (analyse par diffusion Raman).

Produits et matériaux concernés   

Tous types d’échantillons solides peuvent être étudiés (couches minces métalliques, poudre, polymères, nanoparticules, …).

 

Détails techniques

  • Durée d’une manipulation : 5 min en moyenne pour un spectre
  • Gamme de température : température ambiante
  • Volume type d’un échantillon : 1g ou 1 ml
  • Résolution  spatiale : 10 µm
  • Résolution spectrale : 4 cm-1
  • Logiciels utilisés : Labspec6

Spectromètre Infrarouge Vertex 70v

Le spectromètre infrarouge IRTF Vertex 70V de chez Bruker est équipé d’une source dans le moyen et proche infrarouge et d’une séparatrice en KBr. L’échantillon peut être étudié sous vide. Outre le détecteur DTGS classique, il est équipé d’un détecteur refroidi MCT possédant une haute sensibilité sur la gamme spectrale 600 cm-1  12 000 cm-1.

 

 

 


Utilisation et résultats

L'instrument permet de caractériser ainsi que d‘identifier des échantillons purs ou en mélanges grâce à deux bibliothèques de spectres (molécules organiques & polymères).

Une étude en température est possible grâce à une cellule contrôlée ( -200°c à +220°c).

 

Produits et matériaux concernés  

Ce spectromètre Infrarouge permet l’analyse de composés solides, liquides ou gazeux grâce à ses nombreux modules : ATR, cellule liquide, cellules à gaz...

                                                    

 

 

 

 

Exemples d’applications

 Utiliser un nouveau matériau polymère permettant l’encapsulation (protection des éléments sensibles contre l’humidité et les contraintes mécaniques) de micro-batterie. Une partie du travail consiste à étudier le comportement du  polymère en température par spectroscopie infrarouge ; pour cela il a été utilisé la cellule de chauffage sur le vertex 70V.

 

spectre infrarouge en absorption d'un polymère acrylate à différentes températures

 cellule contrôlée en température

Spectres infrarouges d'échantillons de bois pollués au Creosote

 

Détection rapide par spectroscopie infrarouge  et classification de polluants organiques dans des déchets de bois.

 

Détails techniques

  • Durée d’une manipulation : 3 min pour un spectre
  • Gamme de température : -200°C à +200°C
  • Volume type d’un échantillon : 1mg ou 1ml
  • Résolution spectrale : 2 cm-1
  • Logiciels utilisés : Opus
  • Paillasse de préparation des échantillons à disposition

La plateforme

La plateforme regroupe au sein de L'IMMM les spectroscopies vibrationnelles Infrarouge et Raman qui sont complémentaires. Elles permettent d’obtenir des spectres qui sont le reflet des vibrations des liaisons présentes dans la molécule. Les spectres obtenus permettent ainsi de détecter la présence de molécules et nous informent  sur leur structure, leurs arrangements et leurs interactions avec les autres molécules.

La spectroscopie vibrationnelle est une méthode non destructive et non intrusive d'observation et de caractérisation  de la structure d'un matériau. Ce qui permet d’analyser quasiment tous types d’échantillons sans les dégrader (liquide, solide, peinture, membrane, dépôt sur wafer de Silicium,…) et de répondre à une large gamme de problématiques.

La plateforme permet de caractériser, identifier, contrôler, quantifier.

Les domaines d’application sont très variés : l’environnement (analyse de polluants), la pharmacie (caractérisation des composés), l’agroalimentaire, les matériaux (contrôle qualité), l’art (identification de pigments) etc.

Offre de services R&D

Pour les membres de l’institut, le Raman Xplora et l’Infrarouge Vertex70 sont en accès libre après une première formation. Le spectromètre Raman T64000 et le Raman WITEC Apyron300 sont en accès encadré avec accompagnement.

La plateforme est accessible aux chercheurs extérieurs souhaitant utiliser ces techniques en collaboration avec le personnel de la plateforme et les chercheurs de l'équipe PIMS, spécialistes de la technique.

Les industriels sont -bien sûr- les bienvenus. Un accompagnement personnalisé et un devis seront proposés selon les problématiques.

Contact

immm-plateformes @ univ-lemans.fr

 

Responsable de la plateforme:

Frederic AMIARD     
frederic.amiard @ univ-lemans.fr (frederic.amiard @ univ-lemans.fr)      
02.43.83.32.63

Documents utiles

Charte de la plateforme

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