Microscopie électronique

Microscope Électronique à Transmission (JEOL, JEM 2100 HR)

Ce microscope a été installé à l'IMMM en janvier 2012 et il combine des hautes performances de résolution en mode transmission (TEM) avec une option balayage (STEM) et des possibilités analytiques optimisées en spectroscopie X à dispersion d'énergie (EDS).

Le microscope JEOL 2100 HR permet de réaliser :

• de l'imagerie conventionnelle en champ clair / champ sombre, STEM-BF, STEM-HAADF
• de l'imagerie haute résolution
• de la diffraction électronique en axe de zone avec reconstruction du réseau réciproque
• de l'analyse chimique (EDS) ponctuelle, en ligne de profil ou cartographie (mode TEM et STEM)

Caractéristiques techniques :

• Canon : LaB₆
• Tension d’accélération : 80 à 200 kV
• Résolution point : 0.23 nm
• Résolution ligne : 0.14 nm
• Grandissement : de x 50 à 1.5 M
• Piège anticontamination
• Chambre objet équipée d'une Cryobox
• Acquisition d'images par deux caméras Gatan : ORIUS 200D positionnée en port "grand angle" - imagerie et diffraction / ULTRA SCAN (USC) 1000 XP positionnée en bas de colonne - imagerie haute résolution
• Porte-objets : simple tilt, double tilt (± 35°), simple tilt cryo et double tilt cryo
• Unité de balayage STEM avec deux détecteurs BF et HAADF
• Microanalyse EDS JEOL (SM-JED 2300T) : résolution 133 eV, fenêtre 30mm², détecteur SDD, angle solide 0.3sr
• Diaphragme de coupure des X durs

Images de Microscopie Électronique à Transmission

Analyse EDS

Microscope Électronique à Balayage (JEOL, JSM 6510 LV)

Ce microscope, installé au dernier semestre 2011 à l'IMMM, permet de travailler sous vide conventionnel  ou  dégradé, ce  qui autorise l'étude de différents  types   d'échantillons  (métalliques,   céramiques,   polymères et   organiques) sous forme pulvérulente ou massive en  évitant au  maximum  les phénomènes  de  charge. Si nécessaire,  il  est  aussi possible  de travailler à basse température en fixant l'échantillon sur  un  support refroidi avec de l'azote liquide. Une caméra infrarouge installée sur le côté de la chambre permet de visualiser l'échantillon à l'intérieur du microscope.

L'appareil est équipé d'un système de suspension performant afin d'éviter les perturbations liées à l'environnement. Les conditions d'astigmatismes étant enregistrées en usine pour toutes les valeurs de tension et de distances de travail, une utilisation "en libre service" par le personnel du laboratoire est possible.

Caractéristiques techniques :

•  Canon : filament de tungstène
• Tension d’accélération : 0.5 à 30 kV
• Grossissement : x 5 à x 300 000
• Porte-objet  froid (JEOL) : LV cryo-holder
• Détecteur d'électrons secondaires de type  Everhart-Thornley
• Détecteur d'électrons secondaires en vide dégradé LVSED fonctionnant avec un temps de réponse extrêmement rapide
• Détecteur d'électrons rétrodiffusés annulaire de type NIP possédant 3 modes de fonctionnement (mode composition, mode topographie et mode "shadows")
• Système d'analyse EDS OXFORD avec le logiciel AZtec (SDD,  détecteur X-Max 20 mm²)
• Option Cryo : LV Cryo Holder pour observer des échantillons à froid sans mise en œuvre lourde.

Images de Microscopie Électronique à Balayage :

Analyse EDS:

Préparation d'échantillons MET

La préparation est une étape préliminaire à l'observation mais elle est primordiale : la qualité de la préparation détermine la qualité de l’étude en microscopie.

• l'amincisseur ionique JEOL EM-09100IS sert à la réalisation de lames minces.

La réduction de l'épaisseur des échantillons est réalisée par bombardement ionique jusqu’à obtenir la transparence des électrons. Cette technique est applicable à une large gamme de matériaux, qu'ils soient sous forme massive, en film ou en couche mince.

• les deux microtomes (PowerTome XL et CR-X) permettent de préparer des coupes fines entre -180°C et +35°C.

  

• le CryoPlunge GATAN  est une véritable station automatique de congélation qui permet la préparation d'échantillons congelés hydratés dans un environnement parfaitement contrôlé.

Principe de préparation : l'échantillon est tout d'abord mélangé dans une goutte de liquide. Puis, il est plongé brutalement dans de l'éthane liquide refroidi par de l'azote liquide (éthane = bon transfert thermique), la glace devenant ainsi vitreuse sans formation de cristaux. L'échantillon congelé est ensuite monté sur le porte-objet lui-même déjà refroidi. La chaîne du froid est conservée grâce à un système de cryo-transfert. Le porte-objet est inséré congelé dans le microscope et maintenu à froid pendant l'observation

Préparation d'échantillons MEB

La préparation est une étape préliminaire à l'observation mais elle est primordiale : la qualité de la préparation détermine la qualité de l’étude en microscopie.

Deux métalliseurs JEOL (platine : JFC-1300, carbone : JEC-530)

Le but de cette préparation est d'éviter l'effet de charge des échantillons non conducteurs, effet de charge qui conduit inévitablement à une mauvaise qualité d’image ou même à la dégradation de l’échantillon. Pour rendre l'échantillon conducteur, on dépose avant l'observation dans le microscope une fine couche de carbone ou d'or.