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Spectroscopie vibrationnelle

Spectroscopie vibrationnelle

Responsable de la plateforme : Frederic AMIARD 
frederic.amiard @ univ-lemans.fr ou immm-plateformes @ univ-lemans.fr
02 43 83 32 63

Equipements

Spectromètre infrarouge mIRage-LS (O-PTIR)

Le mIRage-LS de PhotoThermal, arrivé en décembre 2023, est un spectromètre microscope infrarouge qui utilise une technologie innovante : la spectroscopie photo thermique optique infrarouge (O-PTIR).

Le principe de cette technique est le suivant : un laser à infrarouge moyen pulsé accordable (laser QCL) induit un effet photo thermique sur la surface d’un échantillon. Cet effet est mesuré à l’aide d’une sonde laser visible (532nm) focalisé sur l’échantillon permettant ainsi d’obtenir son  spectre infrarouge. Les spectres peuvent être obtenus en réflexion ou en transmission.



Utilisation et résultats

Le système permet d’obtenir un spectre infrarouge à une échelle spatiale inédite, comparé à la spectroscopie par microscopie FTIR standard, à savoir une échelle submicronique. Le spectre alors obtenu s’étend sur la plage de 3000-2700 et de 1800-950cm-1 avec une résolution spectrale pouvant être inférieure à 1cm-1 ou peut être fixée à 2 ou 4cm-1. Il faut noter que la technologie permet l’obtention d’un spectre sur des échantillons de très petites tailles (micro et nanoparticules et revêtements minces (<100 nm)).

L’instrument est pourvu d’une platine motorisée avec un pas minimum de 100 nm permettant l’imagerie hyper spectrale des échantillons. Le bâti microscope est équipé d’un objectif 10x longue distance de travail et d’un objectif 40x.

Le mIRage est également équipé d’un illuminateur à épi-fluorescence grand champ avec cubes de filtres à fluorescence permettant une imagerie par épifluorescence grand champ en simultané avec l’imagerie IR.

 

Produits et matériaux concernés   

Tous types d’échantillons solides peuvent être étudiés (couches minces, poudre, polymères, micro-nano-particules, …). La préparation de l’échantillon n’est pas nécessaire, l’échantillon doit juste être déposé sur une surface plane.

 

  • Gamme de température : température ambiance
  • Volume type d’un échantillon : quelques mg
  • Résolution spatiale: selon configuration et table motorisée, jusqu’à 100nm
  • Résolution spectrale: < 1 cm -1  ou en résolution standard de 2 ou 4 cm-1
  • Logiciels utilisés : Mirage software

Spectromètre Raman  WiTec Apyron 300R

L'Apyron 300R est un spectromètre Raman -dernière génération- de marque WITEC multi-longueurs d'onde lasers: 532, 633, 660 et 785 nm.  Il est équipé d'un détecteur CCD (1650x200 pixels), d'un microscope confocal avec objectifs Zeiss (x10, x20, x50, X100), d'une table motorisée en X, Y et Z ainsi que d'une table piezo capable d'avoir un pas minimum de 2nm. Il dispose de trois réseaux (300, 600 et 1800 tr/mm).

Il est également équipé de façon à faire de la spectrométrie Raman en polarisation.

Des mesures en champ sombre sont  possibles.

Un module de détection et d’analyse de particules Particle Scout ainsi qu’une bibliothèque de spectres ont été implémentés afin de procéder à des recherches spectrales.

 

Utilisation et résultats

Ce spectromètre permet ainsi de faire de l'imagerie hyperspectrale avec une grande résolution spatiale, de faire de cette imagerie ultra-rapide en 3D, de suivre la surface en focalisation continue (TrueFocus,TrueSurface), de faire des recherches spectrales (TrueMatch) ou encore d'analyser les résultats par analyses multivariées.

Les échantillons peuvent aussi être analysés hors champ du microscope avec deux sondes déportées par fibre optique.

 

Exemples d’applications

 

cartographie spectrale (couleur jaune) de particules polymères superposées à l'image optiquespectre extrait de la cartographie Raman d'une des particules

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Produits et matériaux concernés

Tous types d’échantillons peuvent être étudiés. Ils peuvent être solides (sous forme massif, couches minces, poudre,…), liquides avec un objectif à immersion. Les sondes déportées permettent de faire des mesures sur des échantillons non adaptés pour une analyse sous  microscope.

 

Détails techniques

  • Gamme de température : de -200°C à +1000°C
  • Volume type d’un échantillon : quelques mg
  • Résolution spatiale: selon configuration et table motorisée (classique/piezo), < 1 µm (max 300nm)
  • Résolution spectrale: selon longueur d'onde laser et réseaux,  < 1 cm -1
  • Logiciels utilisés : ControlFive
  • Paillasse pour la préparation des échantillons à disposition.

 

 

 

Spectromètre Infrarouge Perkin-Elmer

Le microscope spectromètre infrarouge FTIR Spotlight 200 de chez Perkin Elmer est équipé d’une source moyen infrarouge et d’un détecteur refroidi à l’azote liquide possédant une haute sensibilité sur la gamme spectrale 600 cm-1 8000 cm-1.

Le spectromètre possède une table motorisée en X, Y et Z ce qui autorise les cartographies spectrales infrarouge. Il permet l’analyse infrarouge de composés solides ou liquides en mode transmission ou en mode réflexion.

 

 

Utilisations et résultats

Le logiciel Spectrum permet de caractériser et d‘identifier des échantillons purs ou en mélanges grâce à une bibliothèque de spectres.

 

Détails techniques

  • Gamme de température : -200°C à +200°C
  • Volume type d’un échantillon : 1mg ou 1ml
  • Résolution spectrale : 2 cm-1
  • Logiciels utilisés : Spectrum
  • Paillasse de préparation des échantillons à disposition

Spectromètre Raman X'Plora

L’Xplora est un spectromètre Raman compact de chez Horiba Jobin-Yvon,  multi-longueur d’onde (532, 638, 785 nm) comprenant un microscope confocal (100x), une table motorisée (XY), un détecteur CCD 1650 x 200 pixels refroidi par air et muni de 4 réseaux 600-1200-1800-2400 traits/mm.

 

 

 

Utilisation et résultats

Ce spectromètre Raman compact permet de faire des mesures rapides et in situ avec une très grande résolution spatiale de l’ordre du µm.

 

Exemples d’applications

Mise en œuvre de méthodes alternatives de détection de pathogènes: couplage surfaces fonctionnalisées spécifiques + Diffusion Raman

Études des propriétés SERS de surfaces nanostructurées. Recherche effectuée sur l'Xplora.

 

 Identification via une reconnaissance de spectre (analyse par diffusion Raman).

Produits et matériaux concernés   

Tous types d’échantillons solides peuvent être étudiés (couches minces métalliques, poudre, polymères, nanoparticules, …).

 

Détails techniques

  • Gamme de température : température ambiante
  • Volume type d’un échantillon : 1g ou 1 ml
  • Résolution  spatiale : 10 µm
  • Résolution spectrale : 4 cm-1
  • Logiciels utilisés : Labspec6

 

Spectromètre Infrarouge Vertex 70v

Le spectromètre infrarouge IRTF Vertex 70V de chez Bruker est équipé d’une source dans le moyen et proche infrarouge et d’une séparatrice en KBr. L’échantillon peut être étudié sous vide. Outre le détecteur DTGS classique, il est équipé d’un détecteur refroidi MCT possédant une haute sensibilité sur la gamme spectrale 600 cm-1  12 000 cm-1.

 

 

 

Utilisation et résultats

L'instrument permet de caractériser ainsi que d‘identifier des échantillons purs ou en mélanges grâce à deux bibliothèques de spectres (molécules organiques & polymères). Une étude en température est possible grâce à une cellule contrôlée ( -200°c à +220°c).

 

Produits et matériaux concernés  

Ce spectromètre Infrarouge permet l’analyse de composés solides, liquides ou gazeux grâce à ses nombreux modules : ATR, cellule liquide, cellules à gaz...

                                         

 

Exemples d’applications

 Utiliser un nouveau matériau polymère permettant l’encapsulation (protection des éléments sensibles contre l’humidité et les contraintes mécaniques) de micro-batterie. Une partie du travail consiste à étudier le comportement du  polymère en température par spectroscopie infrarouge ; pour cela il a été utilisé la cellule de chauffage sur le vertex 70V.

 

spectre infrarouge en absorption d'un polymère acrylate à différentes températures

 

 

Détection rapide par spectroscopie infrarouge  et classification de polluants organiques dans des déchets de bois.

 

Détails techniques

 

  • Gamme de température : -200°C à +200°C

  • Volume type d’un échantillon : 1mg ou 1ml

  • Résolution spectrale : 2 cm-1

  • Logiciels utilisés : Opus

  • Paillasse de préparation des échantillons à disposition

 

 

 

 

Spectromètre Raman T64000

Le T64000  est un spectromètre Raman de marque Horiba Jobin-Yvon associé à un microscope Olympus BX41, couplé à un système confocal et à un détecteur CCD refroidi à l’azote liquide, ce qui lui confère une extrême sensibilité.

L’irradiation des échantillons est réalisée à l’aide d’un laser Argon/Krypton (Innova, Cohérent) délivrant une dizaine de radiations monochromatiques de longueurs d’ondes entre 457 nm et 647 nm.

Ce grand instrument permet d’obtenir des spectres qui sont le reflet des vibrations des liaisons présentes dans la molécule. Ils sont d’une grande résolution et permettent de détecter la présence de molécules, nous informent  sur leur  structure, leurs arrangements  et leurs  interactions  avec les autres molécules.

 

Utilisation et résultats

Ce spectromètre micro/macro Raman fonctionne dans 3 différentes configurations : simple monochromateur, triple soustractif et additif.

Les modes soustractifs et additifs sont particulièrement performants pour étudier en détail les modes de vibration de bas nombre d’onde avec une très grande résolution spectrale (> 3cm- 1). Il est possible de faire des mesures en température allant de -200°C à +1000°C et des mesures en pression, allant jusqu’à 30 GPa.

 

Produits et matériaux concernés 

Tous types d’échantillons peuvent être étudiés. Ils peuvent être solides (couches minces métalliques, poudre, polymères,…), liquides (culture de bactérie,…) ou même sous forme de gaz grâce à une cellule spécifique.

 

Détails techniques

  • Gamme de température : de -200°C à +1000°C
  • Gamme de pression : de 0.001  à 30GPa
  • Volume type d’un échantillon : 1mg
  • Résolution spatiale: 1 µm
  • Résolution spectrale : 3 cm -1
  • Logiciels utilisés : Labspec 5
  • Paillasse pour la préparation des échantillons à disposition.
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