Résonances (RMN)

La plateforme RMN liquide permet la caractérisation de molécules organiques en milieu liquide.

Elle est accessible aux équipes de l'IMMM, en libre service, après formation ou par l'intermédiaire de l'ingénieur d'étude. Elle propose également des collaborations avec des laboratoires publics ou des entreprises privées (enregistrement de spectres, traitement complet de l'échantillon, interprétation des résultats...).

Les spectres sont enregistrés sur un spectromètre Bruker AVANCE 400MHz, qui permet de nombreuses analyses : 1D (sonde large bande), 2D (COSY, TOCSY, HSQC, HMBC, HMQC...), DOSY et autres séquences sur demande.

Spectromètre Bruker AVANCE 400MHz

Utilisation et résultats

Analyse de composés organique en solution.

Résultats : Spectres RMN 1D ou 2D des noyaux étudiés.

Spectres 1D : Déplacements chimiques, intensités et couplages correspondant aux noyaux étudiés. Exemples de spectres ¹H et ¹³C de la strychnine :

Spectres 1D : Déplacements chimiques, intensités et couplages correspondant aux noyaux étudiés. Exemples de spectres ¹H et ¹³C de la strychnine :

Spectre 2D : Corrélations inter ou intramoléculaire. Exemple d’une carte 2D HSQC (Corrélation ¹H-¹³C à une liaison de distance) :

Produits et matériaux concernés  

Il est possible d’analyser par RMN de nombreux produits organiques : des petites molécules aux polymères du moment que les échantillons sont soluble dans un solvant deutéré (D₂O, CDCl₃, DMSO…).

Il est également possible de faire l’analyse de composés organiques gréffés sur résine par exemple à l’aide de la sonde HRMAS.

Exemples d’applications

Il est possible grâce à cette technique de faire de la caractérisation de petites molécules, des mesures de cinétiques de réactions, de l’analyse de mélange ou des dosages.

Détails techniques

Le spectromètre AVANCE 400 MHz peut être équipé de plusieurs sondes qui sont listé ci-dessous :

Spectromètre Bruker DPX 200MHz

Utilisation et résultats

Analyse de composés organique en solution.

Résultats : Spectres RMN 1D ou 2D des noyaux étudiés.

Spectres 1D : Déplacements chimiques, intensités et couplages correspondant aux noyaux étudiés. Exemples de spectres ¹H et ¹³C de la strychnine :

Spectre 2D : Corrélations inter ou intramoléculaire. Exemple d’une carte 2D HSQC (Corrélation ¹H-¹³C à une liaison de distance) :

Produits et matériaux concernés  

Il est possible d’analyser par RMN de nombreux produits organiques : des petites molécules aux polymères du moment que les échantillons sont soluble dans un solvant deutéré (D₂O, CDCl₃, DMSO…).

Exemples d’applications

Il est possible grâce à cette technique de faire de la caractérisation de petites molécules, des mesures de cinétiques de réactions, de l’analyse de mélange ou des dosages.

Détails techniques

• Sonde équipée : QNP
• Noyaux disponibles : ¹H, ¹⁹F ³¹P et ^13C.
• Pas de gradient
• Pas de contrôle de température.
• Passeur d'échantillon B-ACS 60

Télécharger la charte de la plateforme

Les équipements de cette plateforme sont financés par:

Bruker Avance III 300 WB

Caractérisation des matériaux:

• Structure: Identification, ordre local autour un noyau sonde
• Mobilité au niveau moléculaire
• Mobilité transversale ionique

Sondes:

MAS
1.3 mm H/F,X
2.5 mm H/F.X
4 mm H/F,X
4 mm WVT H,X, 120-580 K
4 mm H,X,Y
7 mm H/F,X low-γ

Statique
5 mm goniomètre

Compétences spécifiques:

• Modélisation des paramètres
• déplacement chimique
• couplage quadripolaire
• déplacement hyperfin par calculs DFT
• ¹⁹F
• RMN des systèmes paramagnétiques

La Résonance Paramagnétique Électronique est une méthode spectroscopique capable de détecter des espèces paramagnétiques en de très faibles concentrations (p.p.m)  :

• Radicaux organiques
• Ions de métaux de transitions
• Ions de terres rares dans certains états d’oxydation
• États excités de molécules avec des durées de vie supérieures au ns

Elle permet d’identifier les espèces paramagnétiques, leurs environnements locaux,  les interactions avec l’environnement ou entre espèces paramagnétiques, la dispersion des espèces paramagnétiques ou leurs agglomérations.

La RPE permet également d’étudier la dynamique des espèces paramagnétiques (mobilité, durée de vie, cinétique), les interactions photoinduites, sous température variable ou atmosphère contrôlée.

Équipements et Accessoires

Nous disposons de deux spectromètres RPE Bruker dont un acquis en 2006.

• Ondes Continues avec 3 Bandes de fréquences (4 (S), 9.5 (X) , 24 GHz (K))
• Cryostats Oxford-Instruments bande X et S 4K-300K et haute température 300K-1000K. 
• Softwares d’ajustement des spectres RPE (Bruker Winsimfonia, X-Sophe).

Matériaux concernés

La permet permet une très bonne expertise sur une variante de matériaux :

• Inorganiques (SiC, SiON, BiVO4, TiO2, …),
• Organiques (Polyaniline (PANI) dopée, PET-¨PANI, ..),
• Composites hybrides (PANI-SiC, Mésoporeux SiO2-Cyclams, sels viologen (MV)2(BF4)3..)